在染料化工、有機(jī)氯化工、鹽酸工業(yè)中由于大量使用含氯化合物, 排放的廢水含氯化物較高, 不僅影 響廢水生化處理, 而且直接影響COD測(cè)定的準(zhǔn)確性。目前COD的測(cè)定普遍采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB11914— 1989) 重鉻酸鉀法〔1〕。該法測(cè)定含氯離子廢水時(shí)存在 較大誤差, 其主要原因是氯離子或氯化物在強(qiáng)酸性介質(zhì)中很容易被重鉻酸鉀氧化成氯氣而使測(cè) 定 COD 產(chǎn)生偏差。盡管在實(shí)際測(cè)定中采用硫酸汞作為掩蔽劑來消除氯離子的影響, 但當(dāng)廢水中氯離子質(zhì)量濃度超過2000mg/L 時(shí), 仍然會(huì)使COD測(cè)定產(chǎn)生誤差。

COD測(cè)定方法:COD高量程試劑

COD測(cè)定法有：稀釋法 缺點(diǎn)：重復(fù)性差，COD測(cè)定誤差隨氯離子濃度升高而增大。

硝酸銀沉淀法：缺點(diǎn)實(shí)際加入的硝酸銀用量必須過量, 而硝酸銀價(jià)格昂貴, 使分析成本提高。當(dāng)水樣中存在懸浮物時(shí), 水中的有機(jī)物和膠體物會(huì)與 AgCl 形成共沉淀, 離心除沉淀的同時(shí)會(huì)使廢水中的一 些懸浮物被帶出, 也使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的負(fù)偏差。

硝酸銀和硫酸鉻鉀法：由于硝酸銀沉淀法藥劑昂貴, 實(shí)際操作中可先加入適量硝酸銀消除大部分氯離子的干擾, 剩余的 氯離子再用適量的硫酸鉻鉀處理,但硫酸汞消耗量較大, 測(cè)定成本也相對(duì)較高。

氯氣校正法：氯氣的收集、吸收和測(cè)定裝置, 操作較復(fù)雜。

COD- 氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法：存在的問題是, COD質(zhì)量濃度- Cl-質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程中相關(guān)系數(shù)有待修正, 才能使結(jié)果的重復(fù)性較好。

標(biāo)準(zhǔn)曲線校正系數(shù)法:標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 配制不同濃度的氯化鈉溶液, 用重鉻酸鉀法( 不 加硫酸汞) 測(cè)定溶液的 COD, 見表 1。用 y 表示 COD, x 表示 Cl-質(zhì)量濃度, 繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線, 見圖 1。

圖1標(biāo)準(zhǔn)曲線

結(jié)果表明氯離子的含量與測(cè)得的COD存在良好的線性關(guān)系。其斜率為 0.222 8。理論計(jì)算, 1 mgCl-相 當(dāng)于消耗 0.225 0 mg 的氧, 這與實(shí)際結(jié)果基本一致。

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